微波消解法|實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)用酸的選擇

1.稱量干燥后的樣品（精確到0.0001g）；

2.樣品放入微波消解罐中，按實(shí)驗(yàn)方法加入溶劑，擰緊罐蓋（使用力矩扳手操作）；

3.將微波消解罐放入微波消解儀轉(zhuǎn)盤中；

4.設(shè)定微波消解儀工作程序，然后啟動(dòng)，進(jìn)行消解；

5.待消解完成，微波消解罐冷卻至室溫后，開罐；

6.將微波消解內(nèi)罐放入到石墨消解器中，設(shè)定工步程序進(jìn)行趕酸；

7.趕酸完成后取出微波消解內(nèi)罐，冷卻，然后轉(zhuǎn)移到試劑容量瓶中，定容，待測試；

一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些？

　　微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

　　二、微波消解優(yōu)勢是什么？

　　微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

　　三、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點(diǎn)？

　　市場上微波消解的控溫方式主要有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。

　　熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對(duì)溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實(shí)際溫度。

　　鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對(duì)電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。

　　光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時(shí)、控溫精確，不存在安全隱患，是目前理想的微波消解控溫方式