食品中粗脂肪含量的測定

1、目的與要求
1.1 學習索氏抽提法測定脂肪的原理與方法。
1.2 掌握索氏抽提法基本操作要點及影響因素。
2、原理
利用脂肪能溶于有機溶劑的性質，在索氏提取器中將樣品用無水乙mi或石油mi等溶劑反復萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑,所得的物質即為脂肪或稱粗脂肪。
3、儀器與試劑
3.1 索氏提取器 如圖3-3所示。
3.2 電熱恒溫鼓風干燥箱。
3.3 干燥器。
3.4 恒溫水浴箱。
3.5 濾紙筒。
3.6 無水乙mi（不含過氧化物）或石油mi（沸程30℃～60℃）
4、測定步驟
4.1 樣品處理
4.1.1 固體樣品: 準確稱取均勻樣品2g～5g（J確至0.01mg），裝入濾紙筒內。
4.1.2 液體或半固體: 準確稱取均勻樣品5g～10g（J確至0.01mg），置于蒸發皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥。研細后全部轉入濾紙筒內，用沾有乙mi的脫脂棉擦凈所用器皿，并將棉花也放入濾紙筒內。
4.2 索氏提取器的清洗
將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103℃±2℃的烘箱內干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。
4.3 樣品測定
4.3.1 將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶內容積的2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒在水浴中加熱，用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。
4.3.2 抽提溫度的控制：水浴溫度應控制在使提取液在每6min～8min回流一次為宜。
4.3.3 抽提時間的控制: 抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取6h～12h，堅果樣品提取約16h。提取結束時，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢。
4.3.4 提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙mi或石油mi。待燒瓶內乙mi僅剩下1～2mL時，在水浴上趕盡殘留的溶劑，于95℃～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續干燥30min后冷卻稱量，反復干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過±2mg）。
5、結果計算
5.1 數據記錄表
樣品的質量m/g 脂肪燒瓶的質量m0/g 脂肪和脂肪燒瓶的質量(m1)(單位：g)
次 D二次 D三次 恒重值

5.2 計算公式
X（％）= ×100
式中：X—樣品中粗脂肪的質量百分數，單位(％)。
m—-樣品的質量, 單位(g)；
m0 —脂肪燒瓶的質量, 單位(g)；
m1 —脂肪和脂肪燒瓶的質量, 單位(g)。
6、注意事項
6.1 抽提劑乙mi是易燃，易爆物質，應注意通風并且不能有火源。
6.2 樣品濾紙筒的高度不能超過虹吸管，否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。
6.3 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時，時間不能過長，以防止不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質量。
6.4 乙mi若放置時間過長，會產生過氧化物。過氧化物不穩定，當蒸餾或干燥時會發生爆炸，故使用前應嚴格檢查，并除去過氧化物。
6.4.1 檢查方法：取5mL乙mi于試管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振搖1min。靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘，水層是黃色（或加4滴5 g/L淀粉指示劑顯藍色），則該乙mi需處理后使用。
6.4.2 去除過氧化物的方法：將乙mi倒入蒸餾瓶中加一段無銹鐵絲或鋁絲，收集重蒸餾乙mi。
6.5 反復加熱可能會因脂類氧化而增重，質量增加時，以增重前的質量為恒重。
7、思考題
7.1 簡述索氏抽提器的提取原理及應用范圍？
7.2 潮濕的樣品可否采用乙mi直接提取？為什么？
7.3 使用乙mi作脂肪提取溶劑時，應注意的事項有哪些？為什么？