凱氏定氮儀基本原理及其校準應用

3.2 空白試驗
通過展開空白試驗能夠對儀器的穩定情況進行檢查，并且可以有效排除存在的雜質氮干擾問題。蔗糖作為純碳氫化合物，其自身并未存在氮化物，穩定性較強，不會發生由于水、溫度、電解質條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運用于有機氮內存在氫、碳組分的模擬，并且在測定空白消化過程接近試樣消化中展開，有力確保空白值正確性。
空白試驗主要采用方法如下：通過稱取0.5g無氮蔗糖作為試樣，依照以上步驟完成連續兩次的空白測定，保證所消耗的標準滴定溶液體積均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通過測定回收率能夠將運用凱式定氮儀設備，所得的測量結果準確性直接反映，并且運用銨鹽的穩定含氮量與不易消化這一特點，能夠對回收率快速且簡單測定。測定回收率方法如下：在105℃條件下對高純度硫酸銨進行2h干燥處理，之后將干燥處理過后的硫酸銨稱取0.2g置于消化燒瓶內，逐次完成蒸餾、滴定，氮含量計算公式如下，查閱以往資料硫酸銨內的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準
運用50mg/L濃度的水中氨氮標準溶液，進行重復6次的測量根據以下公式代入測量值，可以完成凱式定氮儀的精密度測量[6]。
式中：重復性測量用RSD表示;測量試驗內存在偏差用s表示;測量均值用表示;單次測量值用xi表示。
4  凱式定氮儀維護
在日常運用凱式定氮儀時極易發生的故障問題及維護工作如下：
一是滴定時酸堿液無法滴入，主要是酸堿液量較少，在進入液管內時與液面脫離，應當進行及時補液處理;
二是酸堿桶無壓力，由于酸堿管路及氣泵發生損壞、漏氣情況，應當對管路、氣泵及時更換;
三是酸堿桶內存在壓力，仍然加液失敗，主要存在電磁閥未能成功接通以及內部晶體管道堵塞所致，為此需要定期對電磁閥接線情況進行檢查，必要情況下應當及時拆洗;
四是凱式定氮儀設備在長期維護中，需要對加熱器內存在的水垢及時清除，才能夠保證加熱效率。
5  結語
總而言之，與長期的測量工作經驗結合，本文通過對凱式定氮儀進行分析，提出了計量性能、校準方法、故障問題的有效分析，與儀器的實際工作需求及設計性能相符，也能夠為日后凱式定氮儀的校準及形成統一測量標準作參考。
參考文獻
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