一、固相萃取柱構(gòu)造
固相萃取柱的種類很多，但從其柱的構(gòu)型來分，基本的有兩種：固相萃取柱(Cartridge)和固相萃取盤(Disk)。
(一)固相萃取柱(Cartridge)
一般商品固相萃取柱的結(jié)構(gòu)如圖2-11所示，其柱體通常由含雜質(zhì)極低的聚丙烯制成，有時(shí)為了某些特殊需要，柱體也可用玻璃或聚四氟乙烯制成。在柱的人口配有母螺絲以便于與較大的儲(chǔ)液器相連，在其出口也配有公螺絲：固相萃取柱的容積從1～50mL不等，典型的商品固相萃取柱容積為1～6mL，填料質(zhì)量多在0.1～2g之間，常用的有0.3g、0.6g、0.9g幾種規(guī)格，填料的粒徑多為40um。在填料的上下兩端各有一個(gè)聚乙烯(聚丙烯、聚四氟乙烯或不銹鋼等)制成的篩板。如前所述，反相固相萃取柱常用的填料是C18鍵合硅膠，其他填料有C8鍵合硅膠、苯基鍵合硅膠、活性炭、炭分子篩、石墨化炭黑及疏水性高聚物填料等，這些填料具有強(qiáng)的疏水性，對水溶液樣品中的大多數(shù)有機(jī)化合物具有好的保留。正相固相萃取使用的填料有非鍵合硅膠、雙醇基硅膠、氰基硅膠、氨基硅膠、硅酸鎂等。另外，固相萃取中還使用離子交換劑、排阻色譜填料、免疫親和色譜填料及分子模板高聚物填料等。具體實(shí)驗(yàn)工作中，需根據(jù)分析對象、檢測手段及實(shí)驗(yàn)室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。選擇時(shí)要考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的終體積等。還要根據(jù)樣品溶液中被測物及干擾物的總量選擇合適容量的萃取柱，一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過吸附劑總質(zhì)量的5％，而洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2～5倍。
需要指出的是，商品固相萃取柱的柱構(gòu)型、柱填料有時(shí)并不能滿足特定工作的需要，此時(shí)可根據(jù)自己工作的需求，選擇合適規(guī)格的柱體和填料，自行裝填固相萃取微柱(Minicolumn)。這樣可以取得比商品固相萃取柱更好的效果。
不管是商品柱還是自己裝填的柱子，都要注意柱體材料、篩板材料及填料中的雜質(zhì)是否會(huì)對萃取及測定產(chǎn)生影響，因此進(jìn)行固相萃取實(shí)驗(yàn)時(shí)，都同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。如果空白值太高，則對方法和固相萃取裝置加以改進(jìn)，從而降低污染，減少空白。
對已經(jīng)選定的柱子，實(shí)驗(yàn)時(shí)則注意選擇合適的溶劑，如果選擇不當(dāng)，有時(shí)會(huì)引起柱材料或篩板材料中增塑劑、穩(wěn)定劑或柱材料本身的溶出或溶解。對各種柱體材料中雜質(zhì)的溶出情況及柱體本身的溶解情況，應(yīng)在使用前查閱相關(guān)手冊或產(chǎn)品使用說明。幾種常見的商品固相萃取柱的規(guī)格、萃取劑類型及其主要用途可查閱有關(guān)產(chǎn)品介紹手冊。
(二)固相萃取盤(Disk)
據(jù)前所述，固相萃取柱大多填充100～500mg的40um的填料，并在柱兩端配有多孔的金屬或塑料篩板，這種較大顆粒填料及其特定的柱構(gòu)型決定了萃取過程中當(dāng)有液流通過時(shí)必有溝流現(xiàn)象存在，并且由于其較低的傳質(zhì)效率，使得萃取時(shí)的加樣流速不能太大，否則會(huì)引起萃取效率的降低，得到較低的回收率。
固相萃取的另外一種操作形式是固相萃取商品固相萃取盤出現(xiàn)于1989年，在這一年美國3M公司推出了Empore系列固相萃取圓盤產(chǎn)品。這種新型的固相萃取操作方式給分析工作者提供了一種除柱式固相萃取操作方式之外的另一種更加有效、快速的樣品前處理新方法。固相萃取圓盤與過濾膜相似，它一般是由粒徑很細(xì)(8～12um)的鍵合硅膠或吸附樹脂填料加少量聚四氟乙烯或玻璃纖維絲壓制而成，其厚度在0.5～1mm之間。在該萃取圓盤中，聚四氟乙烯或玻璃纖維支撐基質(zhì)約占總質(zhì)量的10％～40％，而填料則占60％～90％。圖2-12為一般的固相萃取圓盤裝置示意圖。
固相萃取盤的這種結(jié)構(gòu)增大了面積、降低了厚度，對于同等重量的填料，固相萃取圓盤的橫截面積約是固相萃取柱的10倍，還有盤式固相萃取采用了小粒徑的填料。上述措施的采用必然導(dǎo)致萃取容量的增大和萃取流速的提高，從而使萃取效率提高。很多體系流速達(dá)到了每分鐘幾十毫升仍可定量萃取，例如采用直徑為47mm的固相萃取圓盤萃取1L地表水僅需約20min。由于無需篩板，盤式固相萃取減少了由此引起的污染。盤片內(nèi)緊密填充的填料基本消除了溝流現(xiàn)象的存在。固相萃取盤大而薄的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)決定了萃取圓盤不易堵塞。另外，圓盤萃取定量洗脫所需洗脫劑體積小，傳統(tǒng)的液-液萃取一般需要300mL溶劑，而用Em-pore固相萃取盤一般僅需10～20mL溶劑，這既節(jié)約資金、益于環(huán)保，又有利于獲得高的富集倍數(shù)。所以圓盤固相萃取適合于從較大體積的水溶液中萃取富集痕量被測物。
文章來源：《環(huán)境樣品前處理技術(shù)》